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执业药师2017中药学:中药有效成分分离与精

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  中药有效成分的分离与精制

  (一)根据物质溶解度差别进行分离

  1.结晶及重结晶法

  利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。选择结晶溶剂的原则是:对要结晶的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应;沸点较低、易挥发;无毒或毒性很小。

  判断结晶纯度的方法。

  (1)晶型均一,色泽均匀。

  (2)有一定的熔点和较小的熔距,熔距应在2度以内。

  (3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识,同单一圆整斑点。

  (4)HPLC或GC检查呈现单峰。

  2.沉淀法

  (1)在溶液中回入另一种溶剂以改变混合的极性,使一部分物质沉淀析出。如:水提醇沉法(除去多糖或蛋白质);醇提水沉法(除去树脂或叶绿素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)

  (2)pH法:对酸性、碱性或两性有机化合物来说,常可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值,改变分子的存在状态(游离型或解离型),从而改变溶解度而实现分离。

  酸提碱沉法(使生物碱类成分沉淀)。碱提酸沉法(使黄酮、蒽醌等沉淀);医学全.在线提供等电点法(使蛋白质沉淀)

  (3)盐类沉淀法:通过加入某种沉淀试剂,使生成水不溶性的类沉淀。

  (二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离

  1.分配系数K

  K=Cu/CL

  K:表示分配系数;Cu:表示溶质在上相溶剂中的浓度;CL:表示溶质在下相溶剂中的浓度。K越大越容

  易分离。

  2.分离因子β

  分离因子β可定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。

  β=KA/KB

  β越大越容易分离。

  β≧100,仅作一次简单萃取就可实现基本分离;若100>β>10,则须萃取10~12次;β≧2时,要想实现分离,须做100次以上萃取才能完成;β≈1时,则KA≈KB,意味着两者极其相近,即使作任意次分

  配也无法实现分离。

  3.分配比与pH

  对酸性、碱性及两性有机化合物来说,都具有游离型和解离型,二者可互相转化,故在两相中的分配比不同。

  一般而言,pH<3时,酸性物质多呈非解离状态(HA)、碱性物质呈解离状态(BH+)存在,PH>12时,则酸性物质呈解离状态(A)、碱性物质呈非解离状态(B)存在。

  4.纸色谱

  纸色谱属于分配色谱,原理与液-液萃取法基本相同。

  5.分配柱色谱

  分离水溶性或极性较大的成分时,固定相多采用强极性溶剂,如水、缓冲溶液等,流动相一般选择极性相对较小的有机溶剂,称为正相分配色谱;反相分配色谱。

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