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01-23
要想取得好的成绩，就要各位考生朋友们做好复习计划，好好备考，希望大家都能取得优异的成绩。留学群执业药师考试栏目为大家提供“执业药师2017药物分析学知识点：维生素类药物的分析”，希望对大家有所帮助!
第十七章 维生素类药物的分析
掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。
第一节 维生素A的分析
一、鉴别：三氯化锑反应 加氯仿溶解后，加25%三氯化锑的氯仿溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。
二、含量测定 紫外分光光度法
三点校正法
再计算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得数值
数值在±3%以内，仍用A328计算
数值在-15%～-3%以内，以A328(校正)计算
数值小于-15%或大于+3%，应采用第二法测定
(3) 最大吸收波长不在326～329nm，采用第二法测定
第二节 维生素B1及其制剂的含量测定
一、鉴别 1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别
二、含量测定
1.原料药 非水滴定法
2.片剂 紫外分光光度法，吸收系数法计算。
第三节 维生素C及其制剂的分析
一、鉴别 1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失 3.红外光谱法
二、铁和铜检查
铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法
取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a-b)。限量为百万分之二。
铜的检查方法相似，限量为百万分之五。
三、含量测定
1.原料药 碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。
2.注射液 碘量法
与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
第四节 维生素E的分析
一、鉴别
1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。
2.水解后氧化 在碱性条件下水解为游离生育酚，该产物被三氯化铁氧化为对生育醌，同时生成亚铁离子，可与联吡啶作用显红色。
二、生育酚检查
维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。
三、含量测定 气相色谱法
色谱条件与系统适用性 载气为氮气，硅酮为固定相，柱...
01-22
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第十二章 磺胺类药物的分析
熟悉磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法。了解复方磺胺甲恶唑片、复方磺胺嘧啶片的含量测定方法。
具有对氨基苯磺酰胺的基本结构。芳伯氨基可发生重氮化-偶合反应，磺酰胺氮原子显弱酸性，可与重金属离子成盐，用于鉴别。
一、鉴别
1.重氮化-偶合反应：芳香第一胺鉴别反应，橙红色至猩红色沉淀
2.与硫酸铜成盐：磺酰胺酸性。加NaOH试液溶解，加硫酸铜生成难溶性沉淀。注意NaOH不可过量。
磺胺甲噁唑——草绿色沉淀
磺胺嘧啶——黄绿色沉淀，放置后变为紫色
3.红外光谱法
二、含量测定
1.磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的含量测定： 具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。 用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。
2.复方磺胺制剂的含量测定： 复方磺胺中含有TMP，含量测定彼此有干扰。用亚硝酸钠滴定法测定磺胺，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量，由于磺胺有弱碱性，可干扰测定。两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠。故采用双波长分光光度法。
(1)复方磺胺甲噁唑的含量测定
SMZ在257nm有最大吸收，但TMP在257nm也有吸收可干扰测定。以257nm作为测定波长λ2，根据TMP在304nm有等吸收，选择304nm作为参比波长λ1，以吸收度之差△A作为定量依据。
△A=Aλ2-Aλ1=[Aλ2(SMZ) + Aλ2(TMP)]-[Aλ1(SMZ) + Aλ1(TMP)]
而Aλ2(TMP)=Aλ1(TMP)
△A=Aλ2(SMZ)-Aλ1(SMZ)=Eλ2(SMZ) cl -Eλ1(SMZ) cl
=△E(SMZ)cl
波长选择的原则：干扰组分在测定波长λ2和参比波长λ1的吸收度相等，测定组分在两波长的△A尽量大。测定时取TMP对照品稀释液，在304nm附近选择等吸收点作为参比波长。
(2)复方磺胺嘧啶的含量测定
SD的最大吸收波长为308nm，TMP在此波长无吸收，可直接测定。
SD对TMP的测定有干扰，采用双波长分光光度法测定TMP含量。
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第十七章 维生素类药物的分析
掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。
第一节 维生素A的分析
一、鉴别：三氯化锑反应 加氯仿溶解后，加25%三氯化锑的氯仿溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。
二、含量测定 紫外分光光度法
三点校正法
再计算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得数值
数值在±3%以内，仍用A328计算
数值在-15%～-3%以内，以A328(校正)计算
数值小于-15%或大于+3%，应采用第二法测定
(3) 最大吸收波长不在326～329nm，采用第二法测定
第二节 维生素B1及其制剂的含量测定
一、鉴别 1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别
二、含量测定
1.原料药 非水滴定法
2.片剂 紫外分光光度法，吸收系数法计算。
第三节 维生素C及其制剂的分析
一、鉴别 1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失 3.红外光谱法
二、铁和铜检查
铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法
取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a-b)。限量为百万分之二。
铜的检查方法相似，限量为百万分之五。
三、含量测定
1.原料药 碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。
2.注射液 碘量法
与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
第四节 维生素E的分析
一、鉴别
1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。
2.水解后氧化 在碱性条件下水解为游离生育酚，该产物被三氯化铁氧化为对生育醌，同时生成亚铁离子，可与联吡啶作用显红色。
二、生育酚检查
维生...
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