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第三节 氧化还原滴定法
掌握碘量法、溴量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法的基本原理和方法;滴定液的配制和标定方法。
一、碘量法
以碘为氧化剂，或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。
1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。
2.剩余碘量法：在供试品中加入定量过量碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，根据与药物作用的碘量计算药物含量。需作空白实验，淀粉指示剂在近终点时加入。
3.置换碘量法：用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾，氧化剂将其氧化成碘，用用硫代硫酸钠滴定。需作空白实验。
4.滴定液配制碘滴定液：碘与碘化钾共同配制，以基准三氧化二砷标定。硫代硫酸钠滴定液：新沸冷水配制，加少量无水碳酸钠作稳定剂。采用置换碘量法标定
二、溴量法：以溴的氧化作用和溴代作用为基础，配制溴酸钾和溴化钾混和溶液进行分析测定。在酸性溶液中生成的溴与被测物反应完成后，加入KI与剩余Br2作用，用硫代硫酸钠滴定生成的碘。是利用溴的化学反应和置换碘量法相结合的滴定分析法。
Br2滴定液用置换碘量法标定。
三、铈量法：应用硫酸铈作为滴定剂，要求在酸性溶液中进行。滴定无色样品时可利用Ce4+本身黄色指示终点，但灵敏度不高;使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分还原性比指示剂强。硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。
四、亚硝酸钠滴定法：亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
滴定条件：
(1) 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成
(2) 室温(10℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢
(3) 滴定时加入KBr作为催化剂
(4) 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。
(5) 终点指示法：永停滴定法
亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。
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12-09
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第四章 化学分析法
第一节 重量分析法
熟悉重量法的分类，沉淀法的基本原理、测定方法以及结果的计算。
一、重量分析法概述 ：准确度好，精密度高，手续较繁琐，时间较长，对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。
二、沉淀法利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式，最后称定重量进行测定。
1.对沉淀形式的要求：溶解度小，纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式
2. 对称量形式的要求：组成固定，化学稳定性高，分子量大
3.沉淀条件的选择
(1)晶形沉淀：稀、搅、热、陈化。
(2)非晶形沉淀：浓、热、电解质、不陈化
4.结果计算换算因数F=W’/W，即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。
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12-09
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第三章 物理常数测定法
一、熔点测定法
掌握熔点的定义和测定方法。
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:
第一法(测定易粉碎的固体药品)。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;
(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法 (测定不易粉碎的固体药品)。吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封;
第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。
3.注意事项：
(1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(3)控制调节升温速度。
二、旋光度测定法
熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用
三、折光率测定法
熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用
旋光度测定法 折光率测定法
定义与原理
比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
对液体样品 [a]D=a /ld
对液体样品 [a]D=100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小;光线的波长越短，折光率就越大。
折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。
仪器 旋光光计 阿培氏折光计
条件
1.温度20±0.5℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.测定管长度为1dm(用其他管长，应换算)。 1.温度20℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305。
注意点
1.每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测;
2.供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡。
3.用标准石英旋光管检定，读...
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第四节 非水溶液滴定法
掌握非水溶液滴定法的基本原理;碱的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和标定方法。
一、溶剂：以非水溶剂为滴定介质，不仅增大有机化合物溶解度，而且能改变物质化学性质，使水中不能进行完全的滴定反应顺利进行。
1.溶剂的分类
(1) 质子溶剂
酸性溶剂：给出质子能力较强，适于作为滴定弱碱性物质介质
碱性溶剂：接受质子能力较强，适于作为滴定弱酸性物质介质
两性溶剂：适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质
(2) 无质子溶剂
偶极亲质子溶剂：具接受质子倾向和成氢键能力，适于作弱酸性或某些混合物滴定介质
惰性溶剂：与质子溶剂混用，改善溶解性能增大突跃
2.溶剂性质
(1) 离解性：自身离解常数越小，突跃范围越大，滴定终点敏锐
(2) 酸碱性：弱酸在碱性溶剂中可以增强其酸性;弱碱在酸性溶剂中可以增强其碱性
(3) 介电常数：溶质在介电常数大的溶剂中易离解，在介电常数小的溶剂中较难离解，多形成离子对。
3.均化效应和区分效应
二、碱的滴定：应选择酸性溶剂，增强弱碱强度，使滴定突跃更加明显。溶剂常用冰醋酸，使用高氯酸的冰醋酸溶液作为滴定液，以基准邻苯二甲酸氢钾标定。用结晶紫作指示剂
三、酸的滴定：以碱性溶剂乙二胺或偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺为溶剂。常用甲醇钠作为滴定剂，基准苯甲酸标定。
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第二章 药典知识
第一节 《中华人民共和国药典》
掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容;《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号;《中国药典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及精确度等的规定。 了解《中国药典》的沿革。
一、《中国药典》的沿革建国以来，我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》，根据当时规定，中国药典每5—10年审议改版一次，并根据需要出增补本，中国药典2000版已发行。先后出版了七版药典为：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版。
第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。
第二部《中国药典》1963年版。分一、二两部，各有凡例和有关的附录。一部收载常用的中药材和中药成方制剂;二部收载化学药品及其制剂。
第七部《中国药典》(2000年版)2000年 7月 1日起正式执行。本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则，对统一规范药品标准试验方法起到了指导作用。
二、《中国药典》的基本结构和主要内容
中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引四部分组成。
(一)凡例凡例部分包括标准规定、检验方法和限度、残留溶剂、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、包装、标签等。
(二)正文：名称、结构式、分子式与分子量、含量规定、性状、鉴别、含量测定、类别、规格、储藏、制剂等。
(三)附录：制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量表
(四)索引部分：中文索引和英文索引
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11-02
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第二节 药品检验工作的基本程序
熟悉药品检验工作的基本程序;原始记录、检验报告的主要内容和要求;计量仪器认证的要求。
一、药品检验工作的程序
1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性。
样品总件数为X， X≤3，应每件取样 X≤300，取样件数为 +1 X>300，取样件数为 /2+1
2.检验：鉴别、检查、含量测定。
3.记录和报告：检验记录应有供试品信息;检验项目、依据、方法;检验数据、结果、结论;检验者签字或盖章。
检验报告书内容有供试品信息，检验项目、依据、结果、结论，检验者、复核者及有关负责人签名或盖章还应有报告的日期。
二、计量仪器认证的要求：国家对社会公用计量标准器具、部门、企业和事业单位使用的最高计量标准器具，以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。其他计量标准器具，使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定，县级以上政府计量行政部门监督检查。
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第一章 药物分析的基础知识
第一节 药品的质量标准
掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。
一、药品质量标准的制订
药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。
制订药品质量标准应遵循的原则：
1、必须坚持质量第一的原则。2、制订质量标准要有针对性。3、检验方法的选择应根据“准确，灵敏，简便，快速”的原则。4、质量标准中限度的规定，即保证质量和符合生产实际来制订。
总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。
二、药品质量标准的主要内容：
(一)名称
1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN命名原则命名的;英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。
2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。
3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。
(二)性状
1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量
2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度等
(三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。
(四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。
3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。
(五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价(国际单位IU)表示。
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2016年执业药师考试即将到来，提前做好考试备考工作，对成功通过考试有很大的帮助。留学群执业药师考试栏目为大家分享“执业药师2016《药物分析》考点”，希望对考生们能有所帮助。
布洛芬的药物分析
方法名称：布洛芬口服溶液-布洛芬-高效液相色谱法
应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定布洛芬口服溶液中布洛芬的含量。
本方法适用于布洛芬口服溶液。
方法原理：供试品经甲醇定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长263nm处检测布洛芬的峰面积，计算出其含量。
试剂：1.乙腈; 2.甲醇; 3.醋酸钠缓冲液
仪器设备：
1.仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按布洛芬峰计算应不低于2500.
1.3紫外吸收检测器
2.色谱条件
2.1流动相：醋酸钠缓冲液乙腈=4060
2.2检测波长：263nm
2.3柱温：室温
试样制备：
1.醋酸钠缓冲液
取醋酸钠6.13g，加水750mL，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至2.5.
2.对照品溶液的制备
精密称取布洛芬对照品适量，加甲醇定量稀释制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液，即为对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
用内容量移液管，精密量取供试品适量，加甲醇定量稀释制成每1mL中含布洛芬0.5mg的溶液，即为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长263nm处测定布洛芬(C13H18O2)的峰面积，计算出其含量。
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硝苯地平的药物分析方法
方法名称：
硝苯地平的测定—中和滴定法
应用范围：
本方法采用滴定法测定硝苯地平的含量。
本方法适用于硝苯地平。
方法原理：
供试品加无水乙醇使溶解后，加高氯酸溶液、邻二氮菲指示液，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左右，继续缓缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白实验校正，记录硫酸铈滴定液的使用量，计算，即得。
试剂：
1. 水(新沸放置至室温)
2.硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
3.邻二氮菲指示液
4. 无水乙醇
5. 基准三氧化二砷
6. 高氯酸溶液：取70%高氯酸8.5mL，加水至100mL。
仪器设备：
试样制备：
1.硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制：取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g)，加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氧化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为浅绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即可。
2.邻二氮菲指示液
取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。
操作步骤：
精密称取本品0.4g，加无水乙醇50mL，微温使溶解，加高氯酸溶液50mL、邻二氮菲指示液3滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左右，继续缓缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白实验校正，记录消耗硫酸铈滴定液的体积数(mL)，每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的硝苯地平(C17H18N2O6)，即得。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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