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01-23
要想取得好的成绩，就要各位考生朋友们做好复习计划，好好备考，希望大家都能取得优异的成绩。留学群执业药师考试栏目为大家提供“2017执业药师药物分析学笔记：甾体激素类药物的分析”，希望对大家有所帮助!
第十六章 甾体激素类药物的分析
掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
基本结构与分类
天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。
1.肾上腺皮质激素
结构特点：有21个C原子;A环，具有Δ4-3-酮; C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基;C10、C13，有角甲基;C11，有羟基或酮基;其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。
2.雄性激素及蛋白同化激素
如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。
结构特点：雄性激素母核具有19个C原子;蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基);A环，具有Δ4-3-酮;C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。
3.孕激素
中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。
结构特点：有21个C原子;A环，具有Δ4-3-酮; C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。
4.雌激素
收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。
结构特点：具有18个C原子; A环，为苯环;C3有酚羟基，有些形成酯或醚;C10，无角甲基;C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。
第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析
一、鉴别
1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀
2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。
3.有机氟化物反应 氧瓶燃烧法破坏后，在醋酸-醋酸钠缓冲液中，与茜素氟蓝和硝酸亚铈形成蓝紫色配合物。
4.红外光谱法
二、特殊杂质检查
1.其他甾体 TLC高低浓度对比法，用碱性四氮唑蓝试液作显色剂。
2.硒 按药典附录硒检查法，测定吸收度，限度0.005%。
三、含量测定
1.原料药含量测定 HPLC，内标法以峰面积计算含量
2.片剂 紫外分光光度法，吸收系数法计算含量
3.注射液 四氮唑比色法...
01-19
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第五章 分光光度法
第一节 可见紫外分光光度法
掌握可见--紫外分光光度法的基本原理和测定方法。掌握可见紫外分光光度法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。熟悉仪器的校正和检定方法;紫外吸收光谱与物质结构的关系。了解紫外分光光度计的基本结构。
一、基本原理
波长200～400nm范围称为紫外光区，400～760nm称为可见光区。物质吸收紫外和可见光区电磁波而产生的吸收光谱称为紫外-可见吸收光谱。
1.光源：紫外光区通常采用氢灯或氘灯，可见光区采用钨灯。
2.吸收池：玻璃池适用于370nm以上的可见光区，石英池适用于紫外、可见光区，通常仅在紫外光区使用。
三、紫外吸收光谱与物质结构的关系：紫外可见吸收光谱属分子吸收光谱，是由分子的外层价电子跃迁产生的，也称电子光谱。它与原子光谱的窄吸收带不同。每种电子能级的跃迁会伴随若干振动和转动能级的跃迁，使分子光谱呈现比原子光谱复杂得多的宽带吸收。
当分子吸收紫外可见区的辐射后，产生价电子跃迁。这种跃迁有三种形式：
(1)形成单键的σ电子跃迁。(2)形成双键的π电子跃迁。 (3)未成键的n电子跃迁。
通常，未成键的孤对电子较易激发，成键电子中π电子较相应的σ电子具有较高的能量，反键电子则相反。故简单分子中n→π* 跃迁需能量最小，吸收带出现在长波方向;n→σ*及n→π* 跃迁的吸收带出现在较短波段;σ→σ*跃迁吸收带则出现在远紫外区。
例题：物质分子吸收紫外光后，电子跃迁的类型为：A. n→σ* B. n→π* C. π→π* D. σ→σ* E .σ→π* 答案ABCD
四、吸收度的测定方法
1.对溶剂的要求：能充分溶解样品，与样品无相互作用，挥发性小，在测定波长处的吸收要符合要求。
2.空白对照实验：将配制溶液用溶剂(空白溶液)装入参比池里，调节仪器，使吸收度为0，去除溶剂和容器吸收、光散射。反射的影响。
3.测定波长确证：为提高测定方法灵敏度，减少测定误差，吸收度一般在λmax处测定。
4.供试品溶液浓度：使吸收度在0.3～0.7范围内。
5.仪器的狭缝宽度：以减少狭缝宽度时，供试品溶液吸收度不再增加为准。
五、应用
1.鉴别：(1)对比吸收光谱特征参数：核对供试品溶液λmax、 、A是否符合规定。可同时用几个峰位作为鉴别依据
(2)比较吸收度比值的一致性：吸收峰较多时，规定几个波长处吸收度比值作为鉴定标准
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01-18
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第三章 物理常数测定法
一、熔点测定法
掌握熔点的定义和测定方法。
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:
第一法(测定易粉碎的固体药品)。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;
(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法 (测定不易粉碎的固体药品)。吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封;
第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。
3.注意事项：
(1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(3)控制调节升温速度。
二、旋光度测定法
熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用
三、折光率测定法
熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用
旋光度测定法 折光率测定法
定义与原理
比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
对液体样品 [a]D=a /ld
对液体样品 [a]D=100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小;光线的波长越短，折光率就越大。
折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。
仪器 旋光光计 阿培氏折光计
条件
1.温度20±0.5℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.测定管长度为1dm(用其他管长，应换算)。 1.温度20℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305。
注意点
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第三节 药物分析中的统计学知识
熟悉误差的分类和减小误差的方法。熟悉有效数字的定义、运算法则和修约规则。熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。
一、实验数据的误差分析
1.真值 指某物理量客观存在的确定值，它通常是未知的。由于误差的客观存在，真值一般是无法测得的。
测量次数无限多时，根据正负误差出现的概率相等的误差分布定律，在不存在系统误差的情况下，它们的平均值极为接近真值。所以在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。
2.误差 测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高
(1)绝对误差：测量值和真实值之差。可以是正值，也可以是负值，其单位与测量值单位相同。以χ代表测量值，μ代表真实值，绝对误差δ为：δ=χ-μ
(2)相对误差：表示误差在测量值中所占比例，相对误差没有单位，便于比较。相对误差=绝对误差/真实值×100%=δ/μ×100%
3. 误差的分类根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为系统误差和偶然误差二类。
二、有效数字
1.有效数字：实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度，因此测量或运算的结果不可能也不应该超越仪器仪表所允许的精度范围。分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字，只能具有一位存疑值。
有效数字的表示：应注意非零数字前面和后面的零。0.009140km前面的三个零不是有效数字，它与所用的单位有关。非零数字后面的零是否为有效数字，取决于最后的零是否用于定位。
2.有效数字的修约
(1) 四舍六入五成双
(2) 只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。
(3) 运算过程中可多保留一位有效数字，计算出结果后再修约至应有有效数字位数。
3.运算法则
(1)加、减法运算
有效数字进行加、减法运算时，按照小数点后位数最少的保留其他各数的位数。
(2)乘、除法运算
两个量相乘(相除)的积(商)，其有效数字位数与各数中有效数字位数最少的相同。
三、相关与回归
1.相关：研究两个变量之间是否存在确定关系的统计学方法。
两个变量之间是否存在线形关系用相关系数r度量。相关系数r的值介于0和±1之间。
2.回归：当变量之间有某种确定关系，回归就是根据实验数据，计算出变量之间的定量关系。
一般采用最小二乘法进行线形回归，基本思路是计算出的直线与各点偏差的平方和最小。
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