留学群专题频道执业药师药物分析重点栏目，提供与执业药师药物分析重点相关的所有资讯，希望我们所做的能让您感到满意！
11-17
要想取得好的成绩，就要好好备考哦，希望大家都能取得好的成绩。留学群执业药师考试栏目为大家提供“执业药师药物分析2017考试复习重点：其他方法”，希望对大家有所帮助!
第七章 其他方法
第一节 pH值测定法
掌握pH值测定的原理、方法和注意事项
一、基本原理
Nernst方程
其中K'' 为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数，在25℃时E=K'' -0.059pH，即在一定条件下，E和pH有线性关系。
例题: Nernst方程式中的K'' 是：
A.常数 B.电极常数 C.电极电位 D.电动势 E.转换系数
答案B
测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池 (-)玻璃电极 | 待测溶液 | SCE(+)
电池电动势ε=ESCE-E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。
在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH，相当于测定( )的值。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
二、测定方法
1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极
2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。取与供试品pH接近的第一种标准缓冲 液对仪器进行定位，取第二种标准缓冲液进行测定，误差不大于0.02pH单位。
3.测定高pH供试品应注意碱误差。应使用锂玻璃制成的玻璃电极
4.配制缓冲液和供试品的水应是新沸冷蒸馏水。
第二节 X射线粉末衍射法
了解x射线粉末衍射法的基本原理和应用。
一、基本原理：当一束单色X射线投射到晶体上，晶格中原子散射的电磁波互相干涉和相互叠加，在某一方向得到加强或抵消的现象，称为衍射。相应的方向称为衍射方向。晶体衍射X射线的方向与构成晶体的晶胞大小、形状及入射的X射线波长有关。
衍射光的强度与晶体内原子的类型和晶胞内原子的位置有关，所以，从衍射光束的方向和强度看，每种晶体都有自己特征的衍射图。晶体的晶面间距符合布拉格(Bragg)方程 ，式中n为整数，λ为X射线波长，θ为衍射角。
二、应用：单晶衍射主要用于分子量和晶体结构的测定，粉末衍射用于结晶药物的鉴别、晶型的检查和含量测定。
第三节 热分析法
熟悉热分析法的分类、原理及应用
一、热重分析法：热重分析法(TGA)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的方法。特点是能准确测量物质质量变化及发生变化的温度，样品用量少，比通常干燥失重法测定速度快。适用于贵重药物或在空气中易氧化药物的干燥失重测定，还可用于药物稳定性考察。
二、差示热分析法：差示热分析法(DTA)是基于物质在加热过程中必定同时伴随着发生吸热或放热，测量供试品与参比物之间温差随温度或时间的变化。可...
11-16
要想取得好的成绩，就要好好备考哦，希望大家都能取得好的成绩。留学群执业药师考试栏目为大家提供“执业药师2017药物分析重点：氧化还原滴定法”，希望对大家有所帮助!
第三节 氧化还原滴定法
掌握碘量法、溴量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法的基本原理和方法;滴定液的配制和标定方法。
一、碘量法
以碘为氧化剂，或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。
1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。
2.剩余碘量法：在供试品中加入定量过量碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，根据与药物作用的碘量计算药物含量。需作空白实验，淀粉指示剂在近终点时加入。
3.置换碘量法：用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾，氧化剂将其氧化成碘，用用硫代硫酸钠滴定。需作空白实验。
4.滴定液配制碘滴定液：碘与碘化钾共同配制，以基准三氧化二砷标定。硫代硫酸钠滴定液：新沸冷水配制，加少量无水碳酸钠作稳定剂。采用置换碘量法标定
二、溴量法：以溴的氧化作用和溴代作用为基础，配制溴酸钾和溴化钾混和溶液进行分析测定。在酸性溶液中生成的溴与被测物反应完成后，加入KI与剩余Br2作用，用硫代硫酸钠滴定生成的碘。是利用溴的化学反应和置换碘量法相结合的滴定分析法。
Br2滴定液用置换碘量法标定。
三、铈量法：应用硫酸铈作为滴定剂，要求在酸性溶液中进行。滴定无色样品时可利用Ce4+本身黄色指示终点，但灵敏度不高;使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分还原性比指示剂强。硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。
四、亚硝酸钠滴定法：亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
滴定条件：
(1) 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成
(2) 室温(10℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢
(3) 滴定时加入KBr作为催化剂
(4) 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。
(5) 终点指示法：永停滴定法
亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。
执业药师考试栏目为您推荐：
执业药师药物分析重点推荐访问
